石墨爐原子吸收是一種基于原子光譜學(xué)的分析技術(shù),其基本原理是:將待測樣品中的元素通過(guò)化學(xué)手段轉化為單質(zhì)或揮發(fā)性化合物,然后將其引入石墨爐中加熱脫除雜質(zhì)并使其處于激發(fā)態(tài),通過(guò)測定被吸收的特定波長(cháng)的可見(jiàn)光或紫外光的強度來(lái)確定待測元素的含量。
石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管杯形霧化器,用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析的方法。由于所有樣品均被霧化,避免了火焰氣體中原子濃度的稀釋?zhuān)蟠筇岣吡朔治鲮`敏度。該方法已用于痕量金屬元素的測定。它的性能優(yōu)于其他許多方法。也可用于少量樣品的分析和固體樣品的直接分析。因此,它在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應用。
石墨爐原子吸收處理方法有下面這些:
1、高溫干法灰化法
干法灰化是在較高溫度下用氧氣氧化樣品。稱(chēng)取試樣2~3g,置于電爐上*炭化。然后樣品在450℃-550℃的高溫爐中*灰化。樣品溶于硝酸或混合酸中,過(guò)濾,定容測定。在高溫干法灰化過(guò)程中,根據被測金屬的沸點(diǎn)來(lái)確定溫度。如果灰化溫度太高,被測金屬揮發(fā),結果偏低?;一瘻囟冗^(guò)低,灰化不*。碳顆粒懸浮在溶液中。石墨爐原子化階段吸收峰高,結果高。該方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,可大量處理樣品,試劑消耗量小,減少了試劑對樣品的污染。
2、濕法消解
濕法消化是在高溫下用適當的酸氧化樣品。其原理是用強氧化性酸在高溫下破壞樣品中的有機物,使被測元素成為可溶無(wú)機鹽。常用的氧化酸有硝酸、H2SO4和HClO4。為了使樣品中的元素溶解,通常使用混合酸,如HNO3+HCl、HNO3+HClO4和HNO3+H2SO4。濕法消化是一種經(jīng)典的消化方法。其優(yōu)點(diǎn)是損失小,時(shí)間短。
3、微波消解
微波消解也是處理方法中的一種,它是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型高效樣品前處理技術(shù)。廣泛應用于煤炭、醫藥等領(lǐng)域。其原理是極性分子隨微波頻率迅速改變取向,分子前后旋轉,與周?chē)肿优鲎材Σ?,分子總能量增加,樣品溫度急劇上升。同時(shí),樣品中的帶電粒子在交變電磁場(chǎng)中的電場(chǎng)力作用下來(lái)回移動(dòng),并與相鄰分子發(fā)生碰撞,使樣品的溫度升高。
石墨爐原子吸收具有高靈敏度、高準確性、低檢出限等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí),由于使用小樣量,可以減少對環(huán)境的污染和對樣品的破壞,因此在環(huán)境監測、食品安全等領(lǐng)域得到了廣泛應用。